Çelikte Karbon İçeriğini Belirlemek İçin Yedi Yöntem

Apr 13, 2023

Metallerin ve bunların kompozit malzemelerinin geliştirilmesi ve uygulanması, genellikle karbon ve kükürt içeriğinin etkili bir şekilde kontrol edilmesini ve doğru bir şekilde belirlenmesini gerektirir. Metal malzemelerdeki karbon, esas olarak serbest karbon, katı çözelti karbonu ve birleşik karbonun yanı sıra gaz halinde karbon ve yüzey korumalı karbürizasyon ve kaplanmış organik karbon formlarında bulunur.

 

Şu anda, metallerdeki karbon içeriğini analiz etmek için ana yöntemler arasında yanma yöntemi, emisyon spektroskopisi, gaz hacimsel yöntem, sulu olmayan çözelti titrasyonu, kızılötesi absorpsiyon yöntemi ve kromatografi yer alır. Her bir ölçüm yönteminin uygulanabilirliği ve karbon varlığı, oksidasyon sırasında karbonun tamamen serbest bırakılıp bırakılmayacağı, boş değerler vb. gibi birçok faktörün ölçüm sonuçları üzerindeki etkisi nedeniyle, aynı yöntemin doğruluğu farklı durumlar. Bu makale, metallerdeki karbonun mevcut analiz yöntemlerini, numune işlemeyi, kullanılan araçları ve uygulama alanlarını özetlemektedir.

 

1. Kızılötesi soğurma yöntemi.

Kızılötesi soğurma yöntemine dayalı olarak geliştirilen yanmalı kızılötesi soğurma yöntemi, karbonun (ve sülfürün) kantitatif analizi için özel yönteme aittir.

Prensip, CO2 üretmek için numuneyi bir oksijen akımında yakmaktır. Belirli bir basınç altında, kızılötesi radyasyonda CO2 tarafından emilen enerji, konsantrasyonu ile doğru orantılıdır. Bu nedenle, CO2 gazı kızılötesi soğurucudan akmadan önceki ve sonraki enerji değişiklikleri ölçülerek karbon içeriği hesaplanabilir.

Principle of combustion infrared absorption method

 

Son yıllarda, kızılötesi gaz analiz teknolojisi hızla gelişti ve yüksek frekanslı indüksiyon ısıtmalı yanma ve kızılötesi spektral soğurma ilkelerini kullanan çeşitli analitik araçlar da hızla ortaya çıktı. Yüksek frekanslı yanma kızılötesi absorpsiyon yöntemi kullanılarak karbon ve kükürt tayini için, genel olarak aşağıdaki faktörler dikkate alınmalıdır: numunenin kuruluğu, elektromanyetik duyarlılık, geometrik boyut, numune boyutu, tipi, oranı, akı ekleme sırası ve miktarı, boş değer ayarı vb.

Bu yöntemin avantajı, doğru ölçüm ve daha az girişim terimidir. Karbon içeriği doğruluğu için yüksek gereksinimleri olan ve üretim sırasında test etmek için yeterli zamanı olan kullanıcılar için uygundur.

 

2. Emisyon spektroskopisi

Bir eleman termal veya elektriksel olarak uyarıldığında, taban durumundan uyarılmış duruma geçecek ve uyarılmış durum kendiliğinden temel duruma geri dönecektir. Uyarılmış durumdan temel duruma dönüş sürecinde, her bir elementin karakteristik spektral çizgileri serbest bırakılır ve içerikleri, karakteristik spektral çizgilerin gücüne göre belirlenebilir.

Principles of emission spectrometer

 

Metalürji endüstrisinde, üretimin aciliyetinden dolayı, fırın suyunda sadece karbon içeriğinin değil, tüm ana elementlerin içeriğinin kısa sürede analiz edilmesi gerekmektedir. Kıvılcım doğrudan okumalı emisyon spektrometresi, hızlı bir şekilde kararlı sonuçlar elde etme kabiliyeti nedeniyle endüstride tercih edilen bir seçenek haline geldi. Bununla birlikte, bu yöntemin numune hazırlama için özel gereksinimleri vardır.

Örneğin, kıvılcım spektroskopisi kullanılarak dökme demir numunelerini analiz ederken, yüzey karbonunu serbest grafit içermeyen karbürler halinde analiz etmek gerekir, aksi takdirde analiz sonuçlarını etkiler. Bazı kullanıcılar, ince numunelerin hızlı soğuma ve iyi beyazlama özelliklerinden yararlanır ve numuneleri ince dilimler haline getirdikten sonra, kıvılcım spektroskopisi analizi ile dökme demirdeki karbon içeriği belirlenir.

Kıvılcım spektroskopisi kullanılarak karbon çeliği lineer numunelerini analiz ederken, numunelerin doğruluğunu artırmak için numuneleri sıkı bir şekilde işlemek ve analiz için bir kıvılcım aşamasına "dik" veya "düz" yerleştirmek üzere küçük bir numune analiz fikstürü kullanmak gerekir. analiz.

 

3. Dalgaboyu dağılımlı X-ışını yöntemi

Dalgaboyu dağılımlı X-ışını analiz cihazı, birden çok öğeyi hızlı ve eş zamanlı olarak belirleyebilir.

Principle of wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometer

X-ışını uyarımı altında, ölçülen element atomlarının iç elektronları enerji seviyesi geçişlerine maruz kalır ve ikincil X-ışınları (yani X-ışını floresansı) yayar. Dalga boyu dağılımlı X-ışını floresans spektrometresi (WDXRF), ışığı ayırmak için kristaller kullanan ve ardından detektörden kırılan karakteristik X-ışını sinyallerini alan bir cihazdır. Spektroskopik kristal ve kontrolör eşzamanlı olarak hareket ederse ve sürekli olarak kırınım açısını değiştirirse, niteliksel ve niceliksel analiz için kullanılabilen numunedeki çeşitli elementler tarafından üretilen karakteristik X-ışınlarının dalga boyu ve yoğunluğu elde edilebilir. Bu tür bir cihaz 1950'lerde geliştirildi ve karmaşık sistemlerde birden çok bileşeni aynı anda belirleme yeteneği nedeniyle dikkatleri üzerine çekti. Özellikle jeolojik departmanda, bu araç art arda yapılandırıldı, analiz hızını önemli ölçüde artırdı ve önemli bir rol oynadı.

Bununla birlikte, hafif element karbon, karakteristik radyasyonunun uzun dalga boyu, düşük flüoresan verimi ve çelik gibi ağır matris malzemelerinde matris tarafından karbon karakteristik radyasyonunun önemli ölçüde soğurulması ve zayıflaması nedeniyle, karbonun XRF analizinde genellikle belirli zorluklar ortaya çıkarır. Ayrıca, bir X-ışını floresans cihazı kullanılarak çelikteki karbon ölçülürken, öğütülmüş numune yüzeyi sürekli olarak 10 kez ölçülürse, karbon içerik değerinin sürekli arttığı gözlemlenebilir. Dolayısıyla bu yöntemin uygulama alanı ilk ikisi kadar geniş değildir.

 

4. Sulu olmayan çözelti titrasyon yöntemi

Sulu olmayan çözelti titrasyonu, sulu olmayan çözücülerde bir titrasyon yöntemidir. Bu yöntem, asitliklerini ve alkaliliklerini arttırmak için uygun çözücüleri seçerek sulu çözeltilerde titre edilemeyen bazı zayıf asitleri ve bazları titre edebilir. Sulu çözeltide CO2 tarafından üretilen karbonik asit zayıf asitliğe sahiptir ve farklı organik reaktifler seçilerek doğru bir şekilde titre edilebilir.

Aşağıdaki yaygın olarak kullanılan sulu olmayan bir titrasyon yöntemidir:

① Numune, bir karbon kükürt analizörü ile donatılmış bir elektrik ark ocağında yüksek sıcaklıkta yanmaya tabi tutulur.

② Yanmadan salınan karbon dioksit gazı, etanol etanolamin çözeltisi tarafından emilir ve karbon dioksit, nispeten kararlı bir 2-hidroksietilamin karboksilik asit oluşturmak için etanolamin ile reaksiyona girer.

③ Sulu olmayan çözelti titrasyonu için KOH kullanın.

Bu yöntemde kullanılan reaktifler toksiktir, uzun süreli maruz kalma insan sağlığını etkileyebilir ve çalıştırılması zordur. Özellikle karbon içeriği yüksek olduğunda solüsyonu önceden ayarlamak gerekir ve hafif bir dikkatsizlik karbon kaçağına ve daha düşük sonuçlara neden olabilir. Sulu olmayan çözelti titrasyonunda kullanılan reaktifler çoğunlukla yanıcıdır ve deney, yüksek sıcaklıkta ısıtma işlemlerini içerir. Operatörler yeterli güvenlik bilincine sahip olmalıdır.

 

5. Kromatografi

Alev atomizasyon detektörü, numuneyi hidrojen gazı içinde ısıtmak için gaz kromatografisi ile birleştirilir ve ardından alev atomizasyon detektörü gaz kromatografisi yöntemi kullanılarak salınan gazlar (CH4 ve CO gibi) tespit edilir. Bazı kullanıcılar bu yöntemi, 4 μ G/g içerikli yüksek saflıkta demirde eser miktarda karbonu test etmek için kullanır, analiz süresi 50 dakikadır.

Bu yöntem, son derece düşük karbon içeriğine ve tespit sonuçları için yüksek gereksinimlere sahip kullanıcılar için uygundur.

 

6. Elektrokimyasal yöntem

Bir kullanıcı, alaşımlardaki düşük karbon içeriğini belirlemek için potansiyel analiz yöntemini tanıttı: demir numunelerinin bir endüksiyon fırınında oksidasyonundan sonra, karbon konsantrasyonunu belirlemek için potasyum karbonat katı elektrolitten oluşan bir elektrokimyasal konsantrasyon hücresi kullanılarak gaz ürünleri analiz edildi. Bu yöntem özellikle çok düşük konsantrasyonlu karbon tayini için uygundur ve analizin kesinliği ve hassasiyeti numunenin referans gaz bileşimi ve oksidasyon oranı değiştirilerek kontrol edilebilir.

Bu yöntemin birkaç pratik uygulaması vardır ve çoğunlukla deneysel araştırma aşamasında kalır.

 

7.Çevrimiçi analiz yöntemi

Çeliği rafine ederken, genellikle gerçek zamanlı olarak Vakum fırınındaki erimiş çelikteki karbon içeriğini kontrol etmek gerekir. Metalurji endüstrisindeki bazı akademisyenler, karbon konsantrasyonunu tahmin etmek için egzoz gazı bilgilerinin kullanılmasına ilişkin bir örnek sundular: erimiş çelikteki karbon içeriği, oksijen tüketimi ve vakum kabındaki konsantrasyon ve oksijenin akış hızı kullanılarak tahmin edilir. vakum dekarbonizasyon sürecinde argon.

Erimiş çelikte iz karbonun hızlı bir şekilde belirlenmesi için yöntemler ve ilgili araçlar geliştiren kullanıcılar da vardır: taşıyıcı gaz, erimiş çeliğe üflenir ve erimiş çelikteki karbon içeriği, taşıyıcı gazdaki oksitlenmiş karbondan tahmin edilir.

Benzer çevrimiçi analiz yöntemleri, çelik üretimi üretim sürecinde kalite yönetimi ve performans kontrolü için geçerlidir.

Bunları da sevebilirsiniz